過濾器的檢漏通常采用PAO發(fā)生器在濾器上游發(fā)塵,使用光度計(photometer)檢測濾器上下游氣溶膠濃度來判定濾器是否有泄漏。發(fā)塵的目的是因過濾器上游塵粒濃度較低,僅用粒子計數(shù)器在不發(fā)塵的情況下檢測,較難發(fā)現(xiàn)有泄漏,需補(bǔ)充發(fā)塵才能明顯、容易地發(fā)現(xiàn)泄漏。
PAO發(fā)生器可分為熱發(fā)生和冷發(fā)生兩種,熱發(fā)生器是利用蒸發(fā)冷凝的原理,被霧化的氣溶膠粒子用加熱器蒸發(fā),并在特定條件下冷凝成微小液滴,去掉過大和過小的液滴后留下0.3um左右的霧狀DOP進(jìn)入風(fēng)道,粒徑分布在0.1~0.3um。冷發(fā)生器是指利用壓縮空氣在液體中鼓氣泡,經(jīng)laskin噴管飛濺產(chǎn)生物態(tài)的多分散相DOP氣溶膠,zui大分布粒徑在0.65um左右。在對過濾器進(jìn)行掃描檢漏時,經(jīng)常使用冷DOP。
檢測儀器有兩種,一種是氣溶膠光度計,另一種是粒子計數(shù)器,過濾器檢漏中常用的檢測儀器是氣溶膠光度計(以下簡稱光度計),是一種前散射線性光度計,它由真空泵、光散射室、光電倍增管、信號處理轉(zhuǎn)換器和微處理器等組成。其工作原理是:當(dāng)氣流被真空泵抽至光散射室時,其中的顆粒物質(zhì)散射光線至光電倍增管。在光電倍增管中,光被轉(zhuǎn)換成電信號,此信號經(jīng)放大和數(shù)字化后由微處理器分析,從而測定散射光的強(qiáng)度。通過與參比物質(zhì)產(chǎn)生的信號的對比,可以直接測量氣體中顆粒物質(zhì)的質(zhì)量濃度,因此其用途十分廣泛。而粒子計數(shù)器,它的測試值反映的是氣流中粒子個數(shù)的濃度!粒" #$ 并規(guī)定粒徑范圍,其靈敏度較高,對所有塵源氣溶膠適用,選擇余地較大,但在過濾器檢漏中較少使用,兩種儀器測試結(jié)果難以定量對比。
PAO檢漏方法:
確定過濾器本身及其安裝是否有明顯的滲漏,必須在現(xiàn)場對以下幾處進(jìn)行測試:過濾器的濾材;過濾器的濾材與其框架內(nèi)部的連接;過濾器框架的密封墊和過濾器組支撐框架之間;支撐框架和墻壁或頂棚之間。
DOP檢漏的材料、儀器有:塵源(PAO溶劑)、氣溶膠發(fā)生器、氣溶膠光度計。它直接使用空氣而不需要壓縮氣體作為動力。在20Pa工作壓力下,氣流速度為50~2025f3/min時,可產(chǎn)生10~100ug/mL 濃度的多分散性亞微米級油塵氣溶膠。使用的氣溶膠光度計為ATI 2H型光度計,動態(tài)測量范圍為0.00005~120ug/L,采樣流量為1F3/min(28.3L/min)。
1、在待測HEPA上游一側(cè)引入PAO氣溶膠:
對于HVAC系統(tǒng)中的HEPA, 為使氣溶膠到達(dá)HEPA時時的濃度均勻,可將氣溶膠直接從系統(tǒng)風(fēng)機(jī)的負(fù)壓一側(cè)引入,如要從風(fēng)管中引入,則應(yīng)在距HEPA至少10倍風(fēng)管直徑處引入,并盡量減少拐彎(美國環(huán)境科學(xué)和技術(shù)學(xué)會)。一般情況下,保持上游氣溶膠達(dá)到要求濃度,且濃度波動在一定范圍即可。對于層流罩、超凈臺上的HEPA,氣溶膠直接從系統(tǒng)風(fēng)機(jī)的負(fù)壓一側(cè)引入。
2、氣溶膠光度計初始化、設(shè)定100%、0%參比標(biāo)準(zhǔn)值 按照氣溶膠光度計操作要求進(jìn)行初始化、設(shè)定報警值。將UPSTREAM采樣管與上游采樣口相連,測量上游氣溶膠的濃度。按照氣溶膠發(fā)生器操作要求調(diào)節(jié)發(fā)生的氣溶膠濃度,使上游氣溶膠濃度達(dá)到10~20ug/mL。
3、掃描檢漏:卸下HEPA的散流板,對整個濾器面、濾器與邊框之間、邊框與邊框之間以及邊框與靜壓箱之間的密封進(jìn)行掃描。掃描時采樣頭距濾器面約1英寸(約2.54cm),掃描速度不超過5cm/s。掃描按直線來回往復(fù)地進(jìn)行,線條間應(yīng)重疊。檢測過程中,若有報警聲(即%LEAKAGE(泄漏率)超過0.01%),表明有泄漏。泄漏處經(jīng)用硅膠堵漏或緊固以后再進(jìn)行掃描巡檢。檢查一個過濾器約為5min 左右,在測試的過程中,應(yīng)經(jīng)常確認(rèn)上游氣溶膠的濃度,注意在檢測過程中應(yīng)帶防護(hù)面罩和防護(hù)眼罩。
4、結(jié)果判定及處理:過濾器泄漏率應(yīng)小于等于0.01%。若HEPA在檢測過程中, 所有點(diǎn)的%LEAKAGE( 泄漏率%) 都不超過0.01%,則判該HEPA合格,若有一處%超過0.01%,則判為不合格,并將該點(diǎn)標(biāo)記出來,需修補(bǔ)或更換。過濾器濾料泄漏處允許用膠水修補(bǔ),但是單個泄漏處的面積不能大于總面積的1%,全部泄漏處的面積不能大于總面積的5%,否則必須更換。
5、過濾器檢漏周期:FDA在無菌藥品生產(chǎn)指南中建議對于無菌制劑生產(chǎn)車間每半年進(jìn)行一次檢漏,我國在GMP 檢查指南中建議通常一年一次。ISO14644 對已安裝HEPA的泄漏檢測,建議的zui長時間間隔為24個月。DOP檢漏在HEPA 安裝或更換后都應(yīng)進(jìn)行。當(dāng)環(huán)境監(jiān)測顯示空氣質(zhì)量惡化、或當(dāng)產(chǎn)品無菌試驗(yàn)不合格、培養(yǎng)基模擬灌裝試驗(yàn)失敗時,都可作為偏差調(diào)查的一部分進(jìn)行檢漏。需進(jìn)行檢漏試驗(yàn)的濾器還包括烘干隧道和干烤箱所使用的HEPA。